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热重分析实验条件?影响因素?
点击次数:31 发布时间:2018-09-26
  热重分析实验条件?影响因素?
  热重分析通常分为动态(升温)和静态(恒温)两类测试方法。若研究质量损失过程则用动态法,若研究在某个温度段有无质量变化,研究其热稳定性则用静态法。
  热重可以单独使用,也可以与多种仪器联用分析,还可协助DSC作定性分析。
  实验条件的选择
  (1)起始温度的确定
  根据所测样品的性质及分解温度来定,一般情况下从室温或样品分解前50~100℃开始,终止温度在样品分解后延长50~100℃。
  (2)升温速率的确定
  升温速率↑,反应区间扩大,分解温度向高温段移动,因此升温速率慢一些,反应区间缩小,分辨率也较好。一般情况,无机材料的升温速率10~20℃/min或者更高。有机材料和高分子材料可用5~10℃/min。
  (3)保护气氛的确定
  氮气:用于无氧条件下的测试;
  氧气:用于氧化和燃烧行为的测定;
  氩气:作为惰性气体用于TGA/MS联用测试;
  空气:在0~300℃,对大部分无机样品是惰性的,但对于聚乙烯是活性的。
  氦气:常用于低温测量,可低至-180℃。
  通常反应性气体的流速为30~50mL/min,保护气流速为50~80 mL/min。
  (4)坩埚的确定
  一般用三氧化二铝陶瓷无盖坩埚。蓝宝石坩埚更耐高温,尤其适合于测试高熔点金属。而铂金坩埚的导热性较好。
  (5)试样量的确定
  试样要有代表性,量与试样性质有关。反应剧烈类样品一定要少,直至0.1mg,若是金属或稳定性很好的样品,可以到几十毫克甚至几百毫克。
  实验的影响因素
  (1)升温速率的影响
  如果升温速率不当,反应可能重叠而无法测量。一般较高的升温速率使反应向高温方向移动,并且相邻的分解台步不明显,如果想分离重叠反应或是相邻反应,zui好的办法就是控制升温速率:升温速率越慢,质量变化的温度范围越窄。如下图所示。
  (2)坩埚的影响
  铂金坩埚导热性好于陶瓷坩埚,分解温度相对较低;
  深盘坩埚比浅盘坩埚分解温度高;
  直径大的坩埚比直径小的分解温度低。
  较多的试样量使用深而大的坩埚会导致终止温度偏高,因为反应气体的扩散手足,也阻碍气氛进入试样内部。因此在填装样品时,要防止样品堆积在一起,尽量把样品均匀的铺在坩埚底部。
  (3)炉体气氛的影响
  气氛的影响主要有两方面。一是气体的浮力,气体密度随温度的升高而降低,表观增重,引起基线漂移,可造成试样增重或减重的假象;二是反应气体流速的大小,通入气体可以移去炉腔内反应产物,流速越大,分解温度越低,并有利于传热和扩散。
  气体浮力和气流效应可通过空白曲线扣除来降低或消除。
  (4)样品形态的影响
  测试样品一般以粉末状为宜,粒度越小,比表面积越大,分解速率要比同等质量的大颗粒试样快。
  固体样品要切割或打磨出平面使其与坩埚底部平整接触。
  液体样品在常温下不能有挥发,否则不能准确称重。
  薄膜状样品zui好称取一层,若几层叠加在一起,要于坩埚内把样品按压结实或在样品上覆盖一层三氧化二铝。
  (5)样品量的影响
  样品量大,反应时间延长,分解温度偏高;试样量小,分辨率较好,肩峰能分开。但如果物质的挥发成分非常少,且热稳定性又好,试样量要大。